闫丽、马宏伟

（bob手机在线登陆分析测试中心X-射线衍射平台 ）

随着X-射线单晶结构分析的理论和实验技术手段的发展，X-射线单晶衍射仪广泛应用于化学、材料学、物理学、地质、环境、生物以及药学等领域。X-射线单晶衍射仪可以测试单晶样品在室温及低温下的晶体结构。通过对数据的深入分析，可以得到晶体中原子在空间的相对位置及其随温度的变化，从而在原子水平上为研究物质的性质提供重要信息。

X-射线单晶衍射仪主要由：光管、高压发生器、测角仪、探测器、控制/数据处理系统、水冷机及稳压电源组成。其中光管、高压发生器、测角仪、探测器和计算机工作站是衍射仪系统的主要核心部件，水冷机、稳压电源为辅助设备。另外，为了测试低温环境下的晶体数据，还被配了低温液氮腔。

bob手机在线登陆分析测试中心衍射实验室现有3台单晶衍射仪，其中最常用的 Bruker APEX II DUO型X-射线单晶衍射仪在学生自主测试的过程中往往会因操作不当，而引起仪器一些小的错误，从而对仪器造成损伤。最严重的便是位于探测器前方的X-ray 挡光器经常被触碰。挡光器的主要作用是避免X-ray直接照射探测器。如长期未发现此问题，会造成 X-ray损伤探测器，造成难以挽救的损失。

近期，在数据采集过程中发现探测器中心位置始终有一个固定的光斑，并伴随着一条轻微的竖线。

图 1 （a）正常数据采集（b）空白测试，采集过程中，竖线垂直于光斑处

初步猜想可能是X-ray 挡光器漏光，或是偏离标准位置。需对探测器以及X-ray 挡光器进行排查。

1、首先对探测器进行排查，排查是否为探测器出现故障，将准直器安装衰减器，以便减轻X-ray对探测的损伤，对探测器进行排查，探测器并无出现上述情况，证明探测器未出现问题。

2、将准直器的衰减器撤下，进行空白测试，出现上述情况，发现光斑和竖线大小随着挡光器前后位置距离的远近，所产生的强度也有所不同。

图 2 （a）挡光器距离准直管较近处 测角仪处于 Mount位置（b）挡光器距离准直管较远处 测角仪处于Center位置

经过多次试验、排查，可以推定探测器正常，X-ray 挡光器漏光并偏离标准位置。需将挡光器调回标准位置以及对其漏光处进行处理，操作如下：

解决漏光问题，如不同角度的画面一直出现固定的光斑，是由于X-ray 挡光器无法挡住X-ray 而造成的，需要及时补漏。因此我们挑选了一个大小适中的螺丝钉，作为补漏挡光器的材料、1 mL塑料滴管、橡皮泥（起到固定螺丝钉的作用）将其组合在一起，加载于X-ray 挡光器漏光位置，不要选择太大的螺丝钉，以免遮挡晶体低角度衍射点。（如图 3所示）。为防止脱落，可适当滴加502胶水，使其更加牢固。

图 3 自制挡光器漏光配件

解决X-ray 挡光器位置偏移问题：X-ray 挡光器位置偏移也会发生X-ray 直接照射探测器现象。如图 4所示，图4（a）中，此部位主要起着支撑X-ray 挡光器的作用，（b）部分是可以拆卸的，3个螺母可以拆下，在垫片底部分别加上5mm厚度的纸片，起到垫高和稳定的作用，防止X-ray 挡光器再次被碰到而偏离位置。

图4 X-ray 挡光器支撑架

经过上述处理，经测试，仪器恢复正常，未再出现漏光现象。单晶衍射仪属于大型仪器设备，在进行每一步操作必须做到小心谨慎，如遇到问题，需及时解决，不可大意马虎，以免造成不可挽回的损失。作为开放型的实验平台，衍射平台的开放共享既要注重自身发展，形成专业技术特色，更要加强融合，发挥资源优势，使仪器开放共享的深度广度进一步提高，从而支持学校学科和各级各类实验室的发展，支持教学科研和bob真人app下载，切实发挥好服务支撑保障的重要作用。